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1超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药显示文摘建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-ESI-MS/MS检测。以甲醇和含0.1%(v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。29种兽药在0.01~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2%~94.3%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2%~15.0%;方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg。该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测。赵颖 刘瑜 金雁 徐宜宏 钟钰 蒋施 李晓东 曾凡 周健南 2012色谱2012,30,9:11
2用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测浓缩饲料中的多种兽药残留显示文摘建立了浓缩饲料中6种喹诺酮类兽药、14种磺胺类兽药、3种硝基呋喃类兽药、6种大环内酯类兽药共29种兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,29种兽药经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,29种兽药在0.01~5.0mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.993;浓缩饲料中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%~93.3%;相对标准偏差为2.62%~13.9%。刘瑜 赵颖 李晓东 金雁 蒋施 徐宜宏 钟钰 曾凡 于丽 周健南 2013化学通报2013,76,2:11
3高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中6种氟喹诺酮类兽药残留显示文摘本试验成功建立饲料中6种氟喹诺酮类(QNs)兽药残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经1%甲酸-甲醇溶液提取,0.2μm滤膜过滤,采用UPLC-MS/MS反应监测正离子模式测定,外标法定量。本法测定6种QNs的检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。QNs在5.0~1 000.0 ng/mL时线性关系良好(r〉0.999),平均回收率范围为81.2%~97.4%。该法操作简便,提取步骤简单,试样前处理过程中未使用固相萃取小柱,分析成本低,实现QNs药物残留的快速检测。封家旺 李封赛 顾庆云 文敏 杨康林 达娃卓玛 金红岩 2015畜牧与兽医2015,47,3:8
4HPLC-MS/MS测定饲料中16种氟喹诺酮类药物残留量显示文摘建立饲料中16种氟喹诺酮类药物残留检测的高效液相色谱-串联质谱分析方法(HPLC-MS/MS)。样品经水浸泡1h,1%乙酸的乙腈溶液提取,OasisMCX固相萃取柱净化,16种氟喹诺酮类药物经色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标峰面积法定量。结果表明,16种氟喹诺酮类药物在5.0μg/kg^100.0μg/kg范围内呈良好的线性关系,3个浓度添加水平的回收率范围为70.7%~86.4%,相对标准偏差在3.8%~9.2%之间。梁君妮 刘宁 曹鹏 孙磊丽 牟妍 关丽丽 李彦 沙美兰 徐娟 2013食品研究与开发2013,34,22:4
5铜(Ⅱ)-曙红B-洛美沙星的共振瑞利散射的研究与应用显示文摘在pH 4.0的BR缓冲介质中,洛美沙星能与铜(Ⅱ)形成螯合阳离子,再通过静电引力和疏水作用,与曙红B阴离子形成缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)显著增强。在最大RRS峰380 nm处,散射光增强值(ΔI)与洛美沙星的浓度成正比,据此建立了共振光散射法测定洛美沙星,线性范围为8.99×10-8~3.00×10-6mol/L,检出限(3Sb/k)为2.69×10-8mol/L。该法用于检测牛奶中洛美沙星的含量,并取得满意结果。该方法简单、快速、灵敏度高。刘长鹤 李贵荣 吕威风 李秋 赵慧 2013应用化工2013,42,5:0
6水产喹诺酮类药物使用与检测方法研究进展显示文摘简述了喹诺酮类药物及其使用现状;介绍了喹诺酮类药物残留检测的前处理方法和检测方法,主要包括酶联免疫吸附分析法、胶体金免疫层析法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、化学发光免疫分析法等。指出,在水产喹诺酮类药物残留检测中,固相萃取法和QuEChERS萃取法用于样品前处理,成本低、效率高;在未来很长一段时间内,高效液相色谱法仍将是检测喹诺酮类药物残留使用最广泛的方法。黄欣桐 王李宝 黎慧 史文军 陈孝煊 万夕和 2023水产养殖2023,44,3:0
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