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| 1 | 氧气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤中砷和硒显示文摘采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的As和Se时会受到严重的氩化物、氯化物、氧化物、双电荷等多原子离子干扰,从而导致测定土壤中As和Se难度加大。采用石墨消解仪以王水消解土壤样品,在串接模式下,分别设置第一级四极杆质量过滤器(Q1)质荷比(m/z)为^(75)和^(80),在碰撞/反应池中通入氧气,^(75)As^(+)、^(80)Se^(+)和氧气反应生成^(75)As^(16)O^(+)和^(80)Se^(16)O^(+),而干扰离子不能与氧气反应,分别设置第二级质量过滤器(Q3)m/z为91和96,使得^(75)As^(16)O^(+)和^(80)Se^(16)O^(+)通过并进入检测器中,从而避免了质谱干扰,据此建立了石墨消解-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定土壤中As和Se的方法。对氧气流速进行了优化,选择氧气流速为1.0 mL/min。实验表明:As和Se的线性范围均为0.500~100μg/L,线性相关系数分别为0.99993和0.99998,检出限分别为0.008 mg/kg和0.001 mg/kg,定量限分别为0.032 mg/kg和0.004 mg/kg。采用所建立的实验方法对土壤标准物质和土壤样品中的As和Se分别进行测定,结果表明,对于标准物质,As和Se的测定值均在认定值的范围内,相对标准偏差(RSD,n=6)分别在2.0%~4.4%和2.6%~7.8%之间;对于土壤样品,实验方法对As和Se的测定结果与原子荧光光谱法基本一致,相对标准偏差(n=6)分别在2.3%~4.5%和3.7%~7.9%之间。 | 刘跃 王记鲁 李静 王鑫 林冬 | 2022 | 冶金分析2022，42，10： | 1 |
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