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1“一测多评”法中药质量评价模式方法学研究显示文摘目的:建立适合于中药特点的利用1个对照品同步测定多成分的分析方法,并建立其方法学的考察模式。方法:以木通为研究对象,以药材中典型成分皂苷PJ1(sapon in PJ1)为指标,建立该成分与其他成分白木通皂苷B和白木通皂苷C(mutongsapon in B和C)间的相对校正因子,测定sapon in PJ1的含量,用校正因子计算mutong-sapon in B和C的含量;同时采用外标法实测药材中3种成分的绝对含量;采用夹角余弦法对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较,评价一测多评法的准确性和科学性。结果:建立了一测多评法方法学的考察模式;方法准确性评价结果表明一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,实验所得的校正因子可信。结论:一测多评的研究思路在木通药材中得到验证,有望成为适合中药特点的多指标质量评价新模式。王智民 高慧敏 付雪涛 王维皓 2006中国中药杂志2006,31,23:525
2一测多评法同步测定人参和三七药材中多种人参皂苷的含量显示文摘通过建立人参皂苷Rb1与其他8种皂苷间的紫外相对校正因子(RCF),实现只用一个对照品测定人参和三七药材中多个人参皂苷类成分的含量,以解决人参等药材质量控制中,对照品供应不足问题。结果表明,在一定的线性范围内,人参皂苷Rb1与Rg1、Re、R f、Rh1、R c、Rb2、Rb3、Rd间的RCF值分别为1.400,1.215,1.517,1.801,0.944,1.012,1.143,1.135,且在不同实验条件下重现性良好(RSD=0.30%~3.9%)。本方法只需测定人参和三七药材中Rb1的含量,其余人参皂苷含量由其RCF值计算得到,实现一测多评;并与常规外标法比较,两种药材中一测多评法与外标法所得结果均无显著性差异;所建立的校正因子可同时用于人参及三七药材及其相关产品的定量分析及质量评价。朱晶晶 王智民 匡艳辉 张启伟 高其品 马妮 2008药学学报2008,43,12:121
3HPLC一测多评法同时测定双青咽喉片中10种成分显示文摘目的建立HPLC一测多评法同时测定双青咽喉片中10种成分(柠檬酸、没食子酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、甘草酸单铵及蒿酮),验证此方法在双青咽喉片中应用的可行性和技术适应性。方法以双青咽喉片所含的10种成分为指标成分,采用3种校正方法分别建立各成分与没食子酸的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法和回归方程法测定该10种成分的量,并比较3种fk/s所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果 3批双青咽喉片中10种成分的计算值与实测值间无显著差异。结论 3种校正方式的一测多评法控制双青咽喉片的质量是准确可行的。何兵 刘艳 杨世艳 张燕 2013中草药2013,44,8:82
4HPLC法同时测定金银花中8种黄酮的含量(英文)显示文摘目的 建立同时测定金银花不同种(忍冬、山银花、红腺忍冬、灰毡毛忍冬、细毡毛忍冬)中芦丁、金丝桃苷、木犀草素7 O β D 半乳糖苷、忍冬苷、苜蓿苷、金圣草素 7 O 新橙皮糖苷、苜蓿素 7 O 新橙皮糖苷、槲皮素8种黄 酮的HPLC分析方法。方法 色谱柱为AglientZorbax80A,Extend C18(250mm×4.6mmID,5μm)。梯度洗脱,流动 相A为1.2%THF,0.5%HAc;B为甲醇 乙腈(40∶60)。流速1.0mL·min-1,检测波长355nm。结果 线性范围内 8个黄酮化合物的标准曲线呈良好的线性关系,平均加样回收率均在97%-102%。所有化合物的精密度和重复性 的RSD均<3%,定量限(S/N=10)低于6.0ng。结论 该分析方法简单、灵敏、准确、重复性好,可同时分析金银花 中的黄酮类成分。黄雄 李松林 李萍 李会军 柴兴云 宋越 2005药学学报2005,40,3:69
5HPLC测定荔枝不同器官中内源激素流程的优化显示文摘为了探讨内源激素的提取分离和分析测定的优化流程。试验在前人研究的基础上,以荔枝根、叶、果实为材料,针对荔枝样品富含多酚类和色素等杂质的特点,借鉴酶联免疫法(ELISA)中植物激素提取分离方法,对以往高效液相色谱(HPLC)分析荔枝内源激素的前处理方法进行了改进,配合选择适宜的HPLC色谱条件,摸索出荔枝不同器官中内源激素分析测定的优化流程。结果显示该流程可以联合测定IAA、GA3、ABA和ZT(回收率分别为78.52%、82.36%、79.83%和78.57%),且保留时间稳定,试验重现性好。整个提取分离、分析测定流程简便、快速、准确,适合荔枝材料内源激素的分析测定。曾庆钱 陈厚彬 鲁才浩 李建国 2006果树学报2006,23,1:67
6肉苁蓉类生药中苯乙醇甙类成分的 RP-HPLC 分析显示文摘采用反相高效液相色谱法,对4种及1变种肉苁蓉类生药和25份商品药材所含的苯乙醇甙类成分进行了定性和定量分析,结果表明,荒漠肉苁蓉CistanchedeserticolaMa,盐生肉苁蓉C.salsa(C.A.Mey)G.Beck,白花盐苁蓉C.salsavar.albifloraP.F.TuetZ.C.Lou和管花肉苁蓉C.tubulosa(Schenk)Wight所含成分相似,沙苁蓉C.sinensisG.Beck区别较大;松果菊甙(echinacoside)和类叶升麻甙(acteoside)的含量以盐生肉苁蓉最高,分别为213%和151%。采用AltimaC18,5μm,250×46mm色谱柱;乙腈─15%乙酸水溶液,其中乙腈浓度从8%→20%,0~60min线性梯度洗脱,作为定性分析流动相,乙腈浓度从115%→20%,0~35min线性梯度洗脱,作为定量分析流动相;流速12ml·min-1,UV335nm检测。屠鹏飞 出山武 张正高 楼之岑 1997药学学报1997,32,4:68
7银杏叶中黄酮含量的季节性变化显示文摘建立了测定银杏叶总黄酮含量的HPLC方法,并用之测定了北京地区银杏叶总黄酮含量的季节变化。结果认为银杏叶总黄酮含量在4月份最高、8月份时居次。同时还对其中三个主要甙元的比例做了比较,发现大部分时期以槲皮素为主,而异鼠李素一直比例较小。苑可武 孟宪惠 徐文豪 1997中草药1997,28,4:64
8HPLC法同时测定附子中6种单酯和双酯型生物碱显示文摘目的建立附子中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱定量方法。方法附子干燥粉末用氨水浸润后,以异丙醇-醋酸乙酯(1:1)超声提取30min,提取液蒸干后溶于0.01%盐酸甲醇中,经微孔滤膜滤过后,20μL进行HPLC分析。HPLC分析采用Zorbax Extend—C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-40mmol/L醋酸铵缓冲液(氨水调pH10.O)为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长230nm。结果6种被测生物碱成分,包括乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r〉0.999),重现性好,6种成分的RSD(n=5)均小于1.50%;平均加样回收率(N=5)为98.20%~100.47%;最低检测限分别为0.26、0.36、0.92、0.30、0.52、0.82ng。结论本研究所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于附子类药材中单酯型和双酯型生物碱的同时定量分析,为附子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。孙兰 周海燕 赵润怀 游畅 高超 常琪 2009中草药2009,40,1:62
9石榴皮多酚组成分析及其抗氧化活性显示文摘【目的】分析和研究石榴皮多酚的组成及其抗氧化活性。【方法】采用HPLC法分析石榴皮多酚提取物的组成及含量;采用体外抗氧化活性法测定多酚的还原能力、超氧阴离子自由基清除能力、羟自由基清除能力、DPPH·自由基清除能力和抗脂质过氧化能力;利用灌胃法研究石榴皮多酚提取物对小白鼠的血液、肝脏和脑组织中抗氧化指标的影响,评价其体内抗氧化活性。【结果】从石榴皮多酚提取物中鉴定出了9种多酚类成分,其中主要成分为安石榴苷,其含量占石榴皮总酚含量的65.75%。体外抗氧化活性试验表明,石榴皮多酚具有较强的还原能力、自由基清除能力和抗脂质过氧化能力。体内试验表明,石榴皮多酚能提高小鼠血液、肝脏及脑组织中SOD活性和小鼠血液、肝脏中CAT、GSH-Px活性,降低小鼠血液、肝脏及脑组织中MDA含量,表明石榴皮多酚具有提高体内抗氧化酶系统的活性,从而增强机体抗氧化能力。【结论】石榴皮多酚含量丰富,其主要成分为安石榴苷,具有较强的抗氧化生物活性,是具有良好开发前景的天然抗氧化剂和保健食品及生物药品基料。李建科 李国秀 赵艳红 余朝舟 2009中国农业科学2009,42,11:74
10蒸发光散射检测技术显示文摘对高效液相色谱中的蒸发光散射检测技术进行了综述。重点介绍了蒸发光散射检测器的仪器构造、工作原理、影响检测的因素、检测理论及其在类酯、表面活性剂和药物成分等物质检测方面的应用。魏泱 丁明玉 2000色谱2000,18,5:65
11氧化苦参碱肠内菌代谢及吸收入血活性成分的研究显示文摘目的 :通过离体和整体实验观察人肠内菌对氧化苦参碱的代谢 ,并确定吸收入血的代谢物。方法 :通过薄层色谱和高效液相色谱仪定性检测氧化苦参碱及其代谢产物。并通过UV ,IR ,NMR及MS等光谱学方法确定代谢物的结构。结果 :离体实验结果表明 ,氧化苦参碱可被人肠内菌代谢成苦参碱。给大鼠按 10 0mg·kg-1灌胃氧化苦参碱 3h后 ,剪头处死取血 ,以TLC和HPLC检测血清中代谢产物。证明氧化苦参碱和苦参碱均能被吸收入血。结论 :人肠内菌可将氧化苦参碱代谢成苦参碱 ,上述两种生物碱均可被吸收入血。王明雷 周秋丽 王本祥 2001中国中药杂志2001,26,4:67
12四逆汤中附子甘草配伍规律研究显示文摘目的 :观察四逆汤中药附子、甘草配伍前后主要成分的含量变化。方法 :采用串联质谱ESI MS MS及HPLC测定附子中的主要成分在配伍前后含量变化 ,采用薄层扫描测定甘草中的主要成分甘草酸在配伍前后的含量变化。结果 :附子与甘草配伍后乌头类生物碱和甘草酸的含量均明显降低。陈建萍 谭炳炎 吴伟康 张敏生 李礼娟 韩超 2001中国实验方剂学杂志2001,7,3:70
13HPLC测“半蒌贝蔹芨攻乌”中乌头与其它诸药合煎前后次乌头碱的含量变化显示文摘目的 建立“半蒌贝蔹芨攻乌”中乌头剧毒成分 (次乌头碱 )的HPLC定量测定方法。对其中的乌头与其它诸药配伍前后水煎剂中次乌头碱的含量进行测定 ,探讨“半蒌贝蔹芨攻乌”的科学性。方法 HPLC条件 :流动相 :甲醇 水 氯仿 三乙胺( 70∶30∶2∶0 .2 ) ,流速 1.0mL·min-1,检测波长 2 35nm ,柱温 4 0℃ ;选取生附片 (属乌头类 )单煎及分别与半夏、全瓜蒌、浙贝母、白蔹、白芨 1∶1配伍合煎 ,10 0℃水浴加热 4 5min制备水煎剂 ,乙醚萃取煎液中的待测成分 ,氮气流吹干萃取剂 ,残渣用甲醇溶解后进样测定次乌头碱含量。结果 除半夏外 ,其它诸药与乌头配伍均能使水煎剂中次乌头碱的含量增高 ,且与药材中的酸性成分 (溶液pH值下降 )有关。结论 本实验从诸药与生附片合煎液中有毒化学成分含量升高角度 ,肯定了“半蒌贝蔹芨攻乌”翁小刚 聂淑琴 黄璐琦 2004中国药学杂志2004,39,1:62
14“一测多评”法测定三黄片中的大黄蒽醌类成分显示文摘目的:建立'一测多评'法测定三黄片中大黄蒽醌类成分含量的分析方法,并进行方法学考察。方法:以三黄片为研究对象,建立大黄酸(rhein)、大黄酚(chrysophanol)和大黄素甲醚(physcion)与内参物大黄素(emodin)间的相对校正因子。分别采用外标法和'一测多评'法测定三黄片中4种蒽醌类成分的含量,并将'一测多评'法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证'一测多评'法的合理性、可行性和可重复性。结果:三黄片中蒽醌类成分间的相对校正因子分别为f 254nm大黄酸/大黄素=1.13,f 254nm大黄酚/大黄素=1.46,f 254nm大黄素甲醚/大黄素=1.01。'一测多评'法的计算结果与外标法的实测值之间没有显著性差异,实验所得的相对校正因子可信。结论:'一测多评'法可作为一个新的质量评价模式用于三黄片中蒽醌类成分的质量评价。王钰莹 冯伟红 杨菲 张启伟 吉丽娜 李东影 王智民 2012中国中药杂志2012,37,2:57
15苦荞麦不同器官总黄酮含量测定及分析显示文摘通过对苦荞麦各器官中黄酮含量的研究显示,荞麦根含量为0.51%,茎含量为1.25%,叶含量为5.39%,花含量为6.28%,籽含量为2.13% ,粉含量为2.31%,壳含量为1.06%。使用C18柱用(0.45% H3PO4)(55:45)作流动向,在260nm下用紫外检测器,采用HPLC对不同器官及其组织中的芦丁进行定量测定,结果表明芦丁是苦荞麦中最主要的黄酮。赵玉平 肖春玲 2004食品科学2004,25,10:54
16高效液相色谱法测定续断药材中川续断皂苷Ⅵ的含量显示文摘目的:建立中药续断中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,为续断质量标准建立提供依据。方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱,流动相为乙腈-水(30:70),检测波长为212nm。结果:续断中川续断皂苷Ⅵ在该色谱条件下获良好分离,线性范围为0.5825-9.32μg,r=0.9999,平均加样回收率为100.3%,重复性RSD为2.3%。结论:该方法方便,快速,准确,可作为续断药材及其制剂质量控制的方法。谭洪根 林生 张启伟 吉力 2006中国中药杂志2006,31,9:53
17HPLC法测定银杏叶中6种黄酮成分的含量显示文摘用反相高效液相色谱法测定了银杏叶中6种黄酮成分即槲皮素(quercetin)、异鼠李素(isorhamnetin)、山萘酚(kaempferol)、白果黄素(bilobetin)、银杏黄素(ginkgetin)、西阿多黄素(sciadopitysin)。单酚酸B(salvianolicacidB)为内标。并对18个样品进行了测定。色谱柱为ZorbaxODS柱,流动相:A.MeOH,B.THF—H2O—HCOOH(34∶65∶1),梯度洗脱。流速:10ml·min-1,检测波长:350nm。线性范围010~257μg,相关系数γ=09994~09998,回收率980%~1020%。本法准确、快速、重现性好。池静端 何秀峰 刘爱茹 1997药学学报1997,32,8:53
18HPLC法测定黄芪炮制品中黄芪甲甙含量显示文摘建立了测定黄芪甲甙的HPLC法,采用C18柱,流动相为乙腈水(1∶2.3),检测波长为203nm。用此法对黄芪6种炮制品中黄芪甲甙的含量进行了对比研究。王静竹 闫汝 南关莹 郭楠 1998中国中药杂志1998,23,2:51
19HPLC法测定黄芪中黄芪甲甙的含量显示文摘目的:测定不同产地黄芪中黄芪甲甙含量。方法:高效液相色谱法。采用YWGC18柱,乙腈水(1∶23)为流动相,检测波长为203nm。结果:不同产地黄芪中黄芪甲甙含量差异很大。该法平均回收率为961%,RSD为215%(n=5)。结论:本法快速,简便,准确,适用于黄芪药材的质量控制。阎汝南 王静竹 刘舒平 郭楠 关莹 1998中国中药杂志1998,23,7:51
20超临界流体萃取-HPLC法测定何首乌中大黄酸、大黄素及大黄素甲醚的含量显示文摘采用超临界流体萃取法(SFE)提取中药何首乌中的蒽醌类成分,并用RP-HPLC法进行分离测定。在 SFE中,通过对萃取条件的考察,确定萃取压力为 42 MPa,温度 70℃,改性剂量 0.4mL,静态萃取时间 5min及动态萃取体积 5mL。 RP-HPLC中,以C_8为固定相,甲醇-0. 2%磷酸溶液(70:30)为流动相,检测波长 437nm。本法准确可靠,何首乌中各成分的平均回收率分别为大黄酸99.1%(RSD 2.0%)、大黄素 98.2%(RSD1.1%)、大黄酚 100.7%(RSD 2.6%)和大黄素甲醚99.5%(RSD 0.9%)。袁海龙 柳正良 张纯 郭澄 李仙逸 1999中草药1999,30,4:51
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