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1Hummers法制备氧化石墨时影响氧化程度的工艺因素研究显示文摘采用液相氧化法制备氧化石墨,考察了石墨用量、低温反应时间、高锰酸钾用量、硝酸钠用量以及高温 反应阶段的加水方式等工艺因素对产物结构和电阻率的影响,初步探讨了石墨的液相氧化过程。研究结果袁 明:XRD和电阻率可表征产物的氧化程度,氧化程度足够高的产物其XRD谱中出现尖锐的氧化石墨(001) 面的特征衍射峰,电阻率达102Ω·m的数量级。制备较高氧化程度的氧化石墨的原料配比及工艺条件为:天 然鳞片石墨10g,浓硫酸230ml,高锰酸钾30g,低温反应时间2h,高温反应过程中采取连续加水的方式将反 应液的温度控制在100℃以内。傅玲 刘洪波 邹艳红 李波 2005炭素2005,,4:109
2高温热处理木材的FTIR和XRD分析显示文摘该文采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪和X射线衍射(XRD)仪较系统地研究了高温热处理对马尾松木材FTIR和XRD特征的影响规律。结果表明:随着热处理温度的升高和处理时间的延长,木材红外吸收光谱中羟基吸收峰的强度明显降低,羰基吸收峰的强度略呈降低趋势,有利于木材尺寸稳定性的增加;在160~220℃的热处理范围内,马尾松木材纤维素结晶度随着温度的增加呈现出先增加、后减小、再增加的变化规律;当热处理温度为200℃时,随着时间的延长,马尾松木材的结晶度整体呈现降低趋势,但处理时间为2 h时,木材的结晶度略有增加;除220℃热处理4 h外,其他高温热处理工艺对马尾松木材纤维素结晶区宽度的影响不明显,其变化幅度均在3%以内。李贤军 刘元 高建民 吴义强 伊松林 吴志平 2009北京林业大学学报2009,31,S1:63
3纳米TiO_2粉晶的XRD研究显示文摘用溶胶-凝胶法制备了纳米了TiO2粉晶。对不同温度处理的系列粉末用X射线衍射进行了研究,发现所得粉晶随热处理温度的不同发生了从锐钛矿到金红石相的转变。对系列粉晶进行了X射线衍射点阵参量计算,结合所得到的晶粒度和微结构参数,发现纳米TiO2粉晶组元中存在着晶格畸变。而且随热处理温度的升高,粉末晶粒增大,锐钛矿相逐渐减少,金红石相逐渐增多,锐钛矿相与金红石相纳米粉晶的点阵参量呈现出了明显的变化,其晶格畸变与晶粒度和退火温度有较密切的关系,表现出尺寸效应和温度效应。尹荔松 周歧发 唐新桂 林光明 张进修 1999功能材料1999,30,5:63
4氧化石墨的谱学表征及分析显示文摘采用改进的Hummers法,通过改变氧化剂用量获得不同氧化程度的氧化石墨,用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)对产物进行结构和谱学特性的表征,并结合数学分析软件对部分红外和拉曼数据进行分峰拟合。结果表明,石墨经氧化后形成了含有C-OH、-COOH和C-O-C等官能团的石墨层间化合物;氧化剂用量较少时,石墨片层插层氧化不完全,产物的结构中仍存在未被氧化的原石墨周期性结构;随着氧化剂用量的增加,氧化石墨产物的XRD图中原石墨(002)衍射峰逐渐消失,结构中含氧官能团的量逐渐增加,产物的亲水性也逐渐增强;通过对红外光谱的拟合发现,氧化石墨样品在3198 cm-1附近有一个红外吸收峰,应归属于C-OH中OH的伸缩振动;随着氧化剂用量的增加,所得氧化石墨产物的拉曼光谱中D峰与G峰的强度积分比R(ID/IG)逐渐增大,产物结构中sp2平面域的平均尺寸逐渐减小。黄桥 孙红娟 杨勇辉 2011无机化学学报2011,27,9:54
5纳米银的电化学合成显示文摘Spherical or dendritic silver nanoparticles have been synthesized by an electrochemical technique in an aqueous solution containing L cysteine or citric acid. The silver nanoparticles are characterized by powder X ray diffraction(XRD), transmission electron microscope(TEM) and UV Vis absorption spectrum. A typical XRD pattern of the as prepared silver nanoparticles shows the presence of the diffraction peaks corresponding to the (111), (200), (220), (311) planes. All the peaks in the XRD pattern can be indexed as a fcc structure(JCPDS, No.4 0783). The TEM image in the presence of L cysteine shows spherical nanoparticles. But the TEM image in the presence of citric acid shows dendritic nanoparticles. [WT5HZ]廖学红 *朱俊杰 赵小宁 陈洪渊 2000高等学校化学学报2000,21,12:59
6C/C复合材料石墨化度与导电性能的关系显示文摘研究了五种具有二维及准二维结构的炭 /炭复合材料在不同石墨化度下各自的电阻率的变化 ,分析了引起这些变化的原因。结果表明 ,在所研究的石墨化度范围内 ,随着石墨化度的升高 ,材料的电阻率都呈下降的趋势 ,且电阻率 ρ随石墨化度g的变化符合线性关系 ρ =a·g +b ,线性相关系数的绝对值大于 99%。但对于不同的材料 ,公式中参数a、b的取值不同。影响a、b值大小的因素主要有复合材料的结构和表观密度 :具有类似结构的两种复合材料 ,两者的a值相等 ;复合材料的表观密度越高 ,则其a的绝对值、b值越小 ,亦即 :在石墨化度相同时 ,表观密度较高的材料导电性能较好 ;由于石墨化度的升高对其导电性能的提高较少 ,故导电性能对石墨化度的敏感程度较低。同时认为 ,由于电阻率测量的较高准确度和易操作性 ,电阻率可以作为一种间接测量和表征炭 /炭复合材料石墨化程度的方法。张福勤 黄启忠 黄伯云 巩前明 陈腾飞 2001新型炭材料2001,16,2:52
7TiO_2纳米微粒的溶胶-凝胶法制备及XRD分析显示文摘本文采用溶胶 凝胶法制备二氧化钛纳米微粒。用XRD分析了二氧化钛胶体经不同温度热处理后的晶粒粒径。分析表明温度在 4 73K时TiO2 微粒呈锐钛矿结构 ,粒径约为 5 5nm。在 6 73K以上TiO2 粒径迅速增大 ,微粒出现锐钛相与金红石相混晶结构。 973K时TiO2 微粒完全转化为金红石相。陈琦丽 唐超群 肖循 2002材料科学与工程2002,20,2:54
8热解过程中煤焦微晶结构变化及其对煤焦气化反应活性的影响显示文摘利用XRD技术考察了热解温度及升温速率对煤焦微晶结构的影响;使用Shi等的方法计算了煤焦微晶结构参数,获取了950℃~1400℃气化炉下煤焦微晶结构的特征及变化规律;结合热重分析得到了热解温度相关参数影响煤焦气化活性的机理。研究表明,热解温度升高,堆垛高度(Lc)明显增大而微晶尺寸(La)变化不大,说明煤焦基本品格单元主要是进行纵向的接合缩聚,而晶格并没进行明显的内部生长,煤焦的微晶结构随热解温度的提高向有序化发展,但没达到石墨化的程度;慢速热解煤焦的气化反应活性明显低于相同温度下快速热解煤焦,慢速热解中,由于煤焦在高温下停留时间较长,而使煤焦微晶进行结构重整而变得更加有序,芳香单元失去边缘活性位,煤焦气化活性降低。范晓雷 杨帆 张薇 周志杰 王辅臣 于遵宏 2006燃料化学学报2006,34,4:41
9TiO_2/膨润土光催化降解有机污染物显示文摘用溶胶-凝胶法制备了一系列TiO2/膨润土光催化剂(不同负载量和不同焙烧温度),以罗丹明B(RhB)为模型化合物,通过测定染料吸光度和体系化学需氧量(COD)变化,来研究它们在紫外光照射下降解有机污染物的性能.评价结果表明,负载量为50%和焙烧温度为400℃的催化剂Ti400样品降解RhB活性较好,虽然其矿化活性略小于P25(光照4hP25的COD变化为99.7%,400℃焙烧的TiO2/膨润土催化剂Ti400的COD变化为97.0%),但是TiO2/膨润土催化剂更易于回收再利用.用Ti400做催化剂降解RhB,连续循环使用7次,其催化活性基本不变.用XRD、BET和紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)等方法对这些催化剂进行了表征.表征结果表明催化剂比表面积大有利于催化活性的提高.李静谊 斯琴高娃 刘丽娜 2007物理化学学报2007,23,1:46
10T300和T700炭纤维的结构与性能显示文摘利用SEM、元素分析、XRD和激光Raman光谱研究了T300和T700的形貌、化学组成和微观结构参数。结果发现:T700炭纤维表面光滑,而T300炭纤维的表面有大量的沟槽。表明前者是用干喷湿纺原丝,后者是用湿法纺丝原丝。两种纤维的断面均呈现出颗粒状特征。T700的含碳量高于T300,含氮量低于T300。两者的微观结构参数(d002、La和Lc)差异佐证了T700的炭化温度高于T300。T700的择优取向角Z比T300小2.3°,是石墨微晶致密有序排列的反映,因而使其体密度比T300高2.27%,空隙率低7.54%。所以致密化赋予了T700较高的拉伸强度。李东风 王浩静 贺福 王心葵 2007新型炭材料2007,22,1:46
11MAP沉淀法目标产物最优形成条件及分析方法显示文摘为了确定鸟粪石(MAP:MgNH4PO4.6H2O)形成的最优条件,引入化学剖析法,利用酸溶液将鸟粪石沉淀法中所得沉淀物溶解后进行相应的元素分析;提出一种根据沉淀物中的NH4^+-N含量间接计算确定鸟粪石含量(即纯度)的分析方法.根据这种计算分析方法,分别得出了不同pH条件下以自来水(主要为地下水)和超纯水作为溶剂所合成的鸟粪石纯度,并对pH和Ca^2+在鸟粪石形成过程中的影响进行了评估.结果表明,该计算分析方法能够有效实现对MAP沉淀法目标产物的定量分析,弥补了国内外目前普遍依靠XRD技术定性判断所得沉淀物中鸟粪石是否存在的缺陷.以超纯水作为溶剂时,使鸟粪石纯度〉90%的最佳pH范围在7.5-9.0,而以自来水为溶剂时,获得相同鸟粪石纯度最佳pH范围则是7.0-7.5.实际污水中常常含有相当数量的Ca^2+,实施碱性条件(pH〉8.0)的MAP沉淀势必大幅降低鸟粪石的纯度.因此,对实际污水回收磷而言,MAP沉淀法的最优pH条件应控制在中性范围(〈8.0)以内.郝晓地 兰荔 王崇臣 van Loosdrecht M C M 2009环境科学2009,30,4:41
12古人类骨中羟磷灰石的XRD和喇曼光谱分析显示文摘人骨残骸是生物考古的主要对象 ,而骨骼污染鉴别是样品选择的依据 ,也是生物考古的前提。利用X射线衍射 (XRD)和喇曼光谱相结合的方法 ,通过对新疆克雅河圆沙古城遗址出土的人类骨骼中羟磷灰石的分析 ,来辨析骨骼污染程度。研究结果表明 ,两种方法的有机结合 ,准确地反映了骨骼中羟磷灰石结晶度的变化 ,从而可简单。胡耀武 王昌燧 左健 张玉忠 2001生物物理学报2001,17,4:41
13微乳液法制备纳米二氧化钛及其光催化活性显示文摘 以TiCl4为原料,在CTAB/正丁醇/环己烷/水组成的微乳液体系中合成了纳米TiO2。采用TG DTA、XRD和TEM等分析手段对粉体的粒径、物相、形貌和热稳定性进行了表征,通过粉体对罗丹明B的降解情况对其光催化活性进行了测试,结果表明材料具有良好的光催化氧化性能。牛新书 许亚杰 张学治 刘国光 蒋凯 2003功能材料2003,34,5:43
14煅烧活化煤矸石的机理探讨显示文摘本文采用不同温度煅烧方法激活煤矸石 ,并对其活化机理和水化过程进行系统探讨。为了更深入地了解煤矸石的煅烧活化情况 ,采用X射线、甘油 无水乙醇法、扫描电镜等分析方法 ,并对煤矸石复合水泥的力学性能加以分析。结果表明 :在一定烧成温度范围内的热处理下 ,煤矸石的矿物组分和微观结构发生较大的变化 ,从而活性明显得到改善。宫晨琛 宋旭艳 李东旭 2005材料科学与工程学报2005,23,1:36
15铂修饰的稀土掺杂TiO_2的光催化制氢活性显示文摘采用溶胶-凝胶浸渍法和光沉积法制备了系列Pt/RE/TiO2纳米光催化剂,通过XRD和电化学等手段进行了表征.以甲醛为电子给体,考察了光催化剂在紫外光照射下的制氢活性.稀土掺杂提高了Pt/TiO2光催化制氢活性,其顺序分别为La/TiO2>Sm/TiO2>Eu/TiO2>Dy/TiO2>Er/TiO2.掺入稀土元素后,阻止了TiO2从锐钛矿晶型向金红石晶型的转变,这是光催化剂活性提高的原因之一.计算晶格畸变应力e数据表明,Ti4+可能反掺入了表面稀土氧化物的晶格中.电化学实验表明稀土掺杂TiO2的平带电位负移,其原因可解释为晶格畸变促使费米能级升高,导致催化剂导带的平带电位负移,因此导带上被激发电子具有更强的还原能力,从而有利于光催化制氢活性的提高.王添辉 李越湘 彭绍琴 吕功煊 李树本 2005化学学报2005,63,9:36
16燃煤电站锅炉高温腐蚀特征的研究显示文摘采用金相显微镜、X射线衍射、X射线荧光探针、场发射扫描电子显微镜-能谱分析和孔径测试等微观分析手段,对某燃煤电站锅炉水冷壁的腐蚀产物进行了系统分析,结果表明腐蚀产物呈层状结构,其外层疏松多孔,内层结构致密;腐蚀产物主要组成为铁硫化物,铁氧化物和少量的硅酸盐组分,由内而外腐蚀产物的元素分布规律为硅、铝含量呈上升趋势,硫、铁含量呈下降趋势;矿物组成主要为腐蚀生成的铁硫化物矿物、铁氧化物矿物以及来自飞灰颗粒的硅铝酸盐矿物。综合分析其组成和微区特征,其水冷壁的腐蚀类型为硫化物型腐蚀。高全 张军营 丘纪华 赵永椿 2007热能动力工程2007,22,3:38
17不同煤级煤的Raman谱特征及与XRD结构参数的关系显示文摘11种Cdaf在57.58%~94.01%的不同变质程度煤的拉曼光谱实验表明不同变质程度煤的拉曼光谱一级模都存在两个明显的振动峰,分别为较为宽缓的D峰(13401380cm^-)和相对较为尖锐的G峰(1580~1600cm^-1)。将800~1800cm^-11范围的谱图拟合为两个洛仑兹峰,每个峰的峰位置,峰强度以及半峰宽等拉曼参数与碳含量的相关关系分析结果显示:D峰位置和G峰位置随碳含量的增加分别向低波数和高波数区域移动;两峰的峰位差随碳含量的增加而增加;两峰的半峰宽FWHM-D,FWHM-G及两峰强度比ID/LG在碳含量75%~94%范围内与碳含量线性相关。发现XRD分析获得的d002和Lc与拉曼谱中的G峰位置及半峰宽存在着良好的相关性。与X射线衍射得到的晶粒尺寸La值相关性分析表明用Cancado公式和KW公式对La进行估算均是不合理的。李美芬 曾凡桂 齐福辉 孙蓓蕾 2009光谱学与光谱分析2009,29,9:39
18纤维素结晶度的测定方法显示文摘纤维素结晶度与纤维素物理化学性质密不可分,纤维素结晶度的测定方法随着现代分析技术的不断发展也在不断变化,本文介绍了天然纤维素结晶度的主要测试方法:X-射线衍射法、红外光谱法以及CP/MAS 13C-NMR法。马晓娟 黄六莲 陈礼辉 曹石林 2012造纸科学与技术2012,31,2:39
19制备生物炭的结构特征及炭化机理的XRD光谱分析显示文摘XRD光谱分析是研究物质内部结晶结构物质的重要手段。利用X射线技术分析了不同物料来源和制备方式对生物炭结晶结构特征及其炭化机理。结果表明:生物炭均含有d101和d002晶面衍射峰类石墨微晶纤维素炭,但炭化后析出的盐分随不同物料,差异较大,如牛粪、蓖麻粕以及糠醛渣的CaCO3含量要高于其他生物炭,而仅牛粪与蓖麻粕含有CaMg(CO3)2。随温度升高,玉米秸秆炭中半纤维素优先分解,然后为纤维素石墨微晶化,结晶度提高,向更稳定的碳化合物转化。其中的矿物盐分随着炭化裂解温度升高,由稀土类氧化物→醋酸盐类物质→碳酸盐类物质逐步析出,CaCO3的含量也随之增多。不同炭化方法的炭化机理不同,先干燥后炭化可促进半纤维素的分解,高温微波处理则是强烈震荡,主要促进物质多键断裂分解,碳酸盐类物质析出相对较少。通过X射线衍射分析可以很好研究生物炭内部结构结晶特征,可有效反映其炭化过程裂解机理。郑庆福 王志民 陈保国 刘贵峰 赵吉 2016光谱学与光谱分析2016,36,10:39
20高择优取向Cu电沉积层的XRD研究显示文摘采用电化学和XRD方法在CuSO4 +H2 SO4 电解液中获得Cu电沉积层并研究其结构 .结果表明 ,在 4 .0A/dm2 和 15 .0A/dm2 电流密度下可分别获得 (2 2 0 )和 (111)晶面高择优取向Cu镀层 ;Cu镀层晶面织构度随厚度提高而增大 ,获得 (111)晶面高择优Cu镀层的厚度约是 (2 2 0 )晶面的 7倍 ,说明Cu(2 2 0 )晶面比 (111)晶面是更易保留的晶面 ,且低电流密度下铜的电结晶更容易受电沉积条件控制 ;较高的沉积电流密度有利于晶核的形成 ;辜敏 杨防祖 黄令 姚士冰 周绍民 2002电化学2002,8,3:36
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